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MCI资料大全-填料特性-使用方法及装柱等注意事项
发布时间:2020-05-30 10:51

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  MCI 资料大全-MCI 柱以及 MCI 填料 MCI GEL 是指中压色谱分离凝胶, 是 Middle Chromatogram Isolated Gel 的缩写,一般是指聚合物基材的小粒径色谱填料(Chromatogram Polymer),通 称为 MCI GEL CHP 填料,广泛的应用于天然产物和发酵产物、有机小分子的 分离。 常用的 MCI GEL CHP 有聚苯乙烯/二乙烯基苯型(PS/DVB)和丙烯酸酯型两 种聚合物类型的填料。化学结构支配着合成吸附剂的疏水性,吸附剂的疏水性 是根据目标物化学性质来选择吸附剂类型的重要依据。一般而言,聚苯乙烯型 聚合物填料适合于分离中等疏水性的化合物,由于具有苯环结构,所以与其他 类型的反相填料相比,具有不同的分离选择性。聚甲基丙烯酸脂亲水性强,适 合分离具有一定极性的物质。 这类聚合物基材填料的优点是在 pH1-14 的范围均可使用。相对于硅胶基质 的 C18 填料,这类填料具有更强的疏水性,与硅胶基材反相填料具有不同的分 离选择性。聚合物基材的填料可以在极端的酸碱溶液(如 1N NaoH、Hcl)和有 机溶剂(包括甲醇,乙醇,丙酮,异丙醇,乙腈,四氢呋喃等)中都可保持球 体结构和性能的稳定,有利于开发工艺和优化分离条件,从而达到高分辨率和 高产品回收率。由于其化学稳定性,非常适用于 FDA 规定下 CIP/SIP 要求的清 洗方案。 聚合物基材填料可以制成不同的粒径供客户选择。当您分离纯化前考察填料 对样品的选择性时,可以选择小粒径的填料制成的高压柱。50um 左右粒径的填 料可以在常压下使用,借助于中低压层析系统,分离效果更佳。同时, 中压色 谱分离凝胶相比高压色谱填料价格更便宜,对设备要求相对较低,更适合较大 规模的工业纯化使用。 由于中压色谱分离凝胶具有诸多优点,所以在天然产物和发酵产物、有机小 分子的分离等领域具有广泛的应用。与此同时,专业的色谱器材供应商(如 H&E) 还开发了与此相配套使用的专用层析柱和层析系统,极大地提高了广大科研, 生产用户的分离效率。 分离原理: MCI GEL CHP20p 应该是吸附为主,其实同 C18 一样,只不过结构不同,但 两者无法在同一个条件下进行比较。MCI 是凝胶的一种,主要是反相和分子筛的 原理。 MCI 的预处理: 将 MCI 加入到烧杯中,加入适量甲醇,搅拌,使其浸泡 30min,将甲醇倒出, 加入蒸馏水充分搅拌,浸泡 30min,准备装柱。 装柱: 搅拌使 MCI 混旋均匀,搅拌均匀后,缓缓将其倒入准备好的玻璃柱内,活塞 打开,倒入速度稍微快一些,在倒入的过程中,要不断的在烧杯里轻轻搅动,以 防止 MCI 沉降于底部,尽量不要中断,一次性倒入,可以很好地防止断层。当 柱子装好后,用蒸馏水冲洗 MCI 柱。 上样: 用 MCI 柱分离物质时一般使用梯度乙醇或甲醇洗脱,因此上样时应样品应 用水或低浓度的相应的醇溶解,然后将样品均匀的加到色谱柱上。 洗脱: 洗脱时采用梯度醇浓度由低到高洗脱,分别收集洗脱液, 再生: 洗脱完成后,用无水乙醇或甲醇冲洗 MCI 柱,若填料污染严重,用丙酮冲 洗柱子,若还不行可考虑用一定浓度的酸或碱冲洗柱子,冲洗液的 PH 值应控制 在 1-13 内,一般采用 0.1mol/L 的 NaOH 溶液冲洗。用酸或碱冲洗好后将柱子用 蒸馏水洗至中性,然后再用甲醇洗脱两个柱体积,用甲醇保存柱子。 相关说明: MCI 系列精细分离填料是在三菱化学 Diaion 和 Sepabeads 大孔吸附树脂 基础上设计的,因为基于现代的 HPLC 高压液相色谱分离技术,较小的颗粒有 更高的色谱分离性能,广泛地用于分离天然产物和发酵产物的分离。其特点如下: 1、卓越的性能,球型颗粒,颗粒尺寸分布很窄; 2、用三菱化学的优良技术和严格的质量控制,提供高水平高质量 MCI GEL 系 列填料; 3、粒度范围广,从 4μm 到 300μm,可应用于装填分析和制备柱; 4、品种非常齐全,其中 MCI GEL CHP 20P(75~150μm)是最为广泛使用的 型号。 MCI GEL 适用于从分析制备到工业规模纯化 填料类型 产品型号 粒径分布 平均粒径比表面积 细孔容积最频度 半径 MCI GEL CHP10M 4μm 4μm 640m2/g 1.45ml/g 14.0nm MCI GEL CHP 5C 9~11μm 10μm 540m2/g 1.39ml/g 14.0nm MCI GEL CHP 55A 15~20μm 18μm 580 m2/g 1.54 ml/g 14.0 nm MCI GEL CHP 55Y 25~35μm 30μm 590 m2/g 1.55 ml/g MCI GEL CHP 20Y 25~35μm 30μm 560 m2/g 1.67 ml/g MCI GEL CHP20P 37~75μm,75~150μm 55μm 520 m2/g 1.17 ml/g 14.0 nm 22.0 nm 30.0 nm 聚苯乙烯型 MCI GEL CHP 20SS 63~150μm 100μm 540 m2/g 1.35 ml/g MCI GEL CHP 2MG M 4μm 4μm 460 m2/g 1.09 ml/g MCI GEL CHP 2MG 9~11μm 10μm 590 m2/g 1.13 ml/g 29.0 nm 27.0 nm 20.0 nm 甲基丙烯酸酯型 MCI GEL CHP 2MG Y 25~35μm 31μm 510 m2/g 1.15 ml/g 23.0 nm 用于除叶绿素效果很好, 至于分离原理目前为止还不是很透彻; MCI GEL 只是个品牌,大家说的应该是 CHP20P 75~150um,这个东西是 聚苯乙烯基的反相树脂填料,不推荐用石油醚做洗脱剂,这样会弄坏这个树 脂。 听说 MCI 柱只能用甲醇-水系统过柱,最后用丙酮洗。所以只能用于能 溶于甲醇-水的样品了。而且 MCI 柱是反复使用的,所以上样之前要先过滤, 甲醇-水不能溶的都不能上柱。 一般用来分中等极性到大极性的东西,如果丙酮不能洗脱的东西上上去, 对柱子伤害很大。 MCI 一般用来去处极性小的成分中的叶绿素,对石油醚部分和氯仿部分 去处叶绿素的效果很好,我们过柱的一般方法见上所述。 应用领域: SBC MCI GEL 可以替代 ODS-C18 键合硅球固定相用于反相色谱法分离,它比 C18 硅胶具有更高的化学稳 定性,可以在强酸、强碱介质下使用,可以用多种有机溶剂作为洗脱剂,可以在较高的浓度下使用,寿命 非常长。SciBioChem MCI GEL 与相同粒径的 C18 固定相的柱效相当,无论对极性或非极性样品,几乎无 不可逆吸附,非常适用于制备色谱分离纯化微量物质。 SBC MCI GEL 反相色谱填料吸附量高,颗粒均匀,机械强度好,不易破碎,残留物少,预处理方便。提 供的粒径从 20um 到 150um,用于生物,制药,环保,食品等领域的研究和工业化制备纯化。 主要技术指标如下: 化学性质:交联高分子聚合物,表面非极性和弱极性两种型号规格。 分为 F 型和 R 型两种规格: F 型相当于 C18 硅胶,R 型相当于 C8 硅胶。 外观:白色超纯微球。 孔特征:比表面积 550m2/g,平均孔径 120A。 粒度范围: 75-150u、50-70u、30-50u 、20-30u 四种规格 耐压性:2-3Mpa 下长期使用。 分离性能:柱效能:1.以番茄红素试液进行色谱性能测试,每米塔片数>10000N。2.分离紫杉醇浸膏:每 米塔片数>10000N,紫杉醇/三尖杉宁碱的分离系数大于 1.3。 化学稳定性:pH 值 1~14 稳定,在<10%NaOH、10%HCL、10%H2SO4、10%H3PO4 溶液中稳定:在乙醇、 甲醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、乙腈、、四氢呋喃、溶剂油、苯、甲苯、吡啶等有机溶剂或水溶液介 质中长期稳定 热稳定性:空气介质 150℃以下使用;有机溶剂介质 80℃以下使用 附:使用方法: 1. 将色谱填料浸泡在丙酮或乙醇中。 2. 充分搅拌成匀浆装柱,用选定的上述溶剂冲洗压缩柱床层。 3. 用 2-3 倍柱体积的上述溶剂冲洗柱,至填料中的交联剂洗脱干净,检测标准为滴加至自来水中不出现 浑浊,或 HPLC 检测不出峰。 4. 用选定的洗脱液平衡色谱柱,备用。 另:层析流动相选择可以将 HPLC 或反相 TLC 的条件套用。 流动相选择适用于所有乙腈、ca88甲醇、乙醇、 丙酮等等。所有酸、碱、盐水溶液配比的溶液。 [疑难求助]MCI-gel CHP-20P 的使用方法 大孔型 MCI 树脂有两种填料:苯乙烯和丙烯酸型,聚苯乙烯型的树脂粒经 范围为 4μm-100μm,甲基丙烯酸酯型树脂的粒经范围为 4μm-31μm。因此 MCI 树脂不仅可以用来粗分,也可以用来精细分离,你可以选取合适粒度的树 脂;象 4μm 的树脂已经可用于 HPLC 分离。同时由于 MCI 大孔型的树脂有两 种:即苯乙烯和丙烯酸型,所以可以分离的化合物极性范围是很广的。此外 MCI 系列调料不仅有大孔型的树脂,还有阴离子型及阳离子型等型号树脂。 由于进口的很贵,象 MCI CHP20P(75-150 微米)大概市场报价在每升 8000RMB 左右,太贵,所以没有用过,但是我和国内的树脂研究单位联系让他 给我合成过小样试了试,感觉效果还可以。大量分离和重现性都没有做过。 MCI-gel CHP-20P 的使用方法 ,它的 75-150um 粒径使用得多还是 35-75um 粒径 的使用得多?如何选择?谢谢各位指教 最通用的是 75-150um 粒径的 MCI。MCI 在使用前先用甲醇,水,丙酮分别洗一 遍(干净就好)。最后用水平衡。把你要过柱的样品用小体积的甲醇(如果溶解 度不好导致体积较大,可用吡啶或用 MCI 拌样)溶解,上柱,用水洗脱将甲醇 带出,然后用甲醇水洗(可以梯度洗脱,如果只是除叶绿素的线% 甲醇洗脱)。自己想要的样品洗脱完毕,一定要用丙酮洗几个柱体积,再生填 料。当然,如果你上样的样品是极性较大的部分,就不用丙酮了,呵呵。 MCI gel 是一种很好的分离中大极性化合物的填料,我用了感觉效果很好。 MCI 填料不适合细分(因为一般颗粒较粗)较适合粗分,即使是十几克的浸膏也 可以上柱,我就经常用 100 克 MCI 柱粗分 10g 左右的粗品。但是千万注意不要 分极性较小的样品(氯仿就可以展到头的那种),否则肯定死吸附,丙酮也冲不 下来,填料就可能报废。正如上面的网友所说,MCI 脱叶绿素非常好,洗脱时 可以牢固的吸附在柱头,最后用乙醇洗下来。一般色素并不能全部脱掉,但是 它脱色素的效果和反相有差别,可以交叉配合使用。拌样就不要了,据说伤填 料。如果你是想将粗品按极性划段,最好不要用 MCI,因为它的分离原理不是 按极性的。 洗脱系统一般为乙醇水,可以用 20,30,40%等等乙醇:水洗脱直至乙醇,每 个配比洗脱 4,5 个柱体积,点板发现没有新的点就可以换下一个配比了。不必 要用甲醇,因为本来就是粗分嘛,大量使用有毒的甲醇也不好,最多使用丙酮 水,但不能多用,据说伤填料,极性再小的溶剂就不要使用了。 MCI 分离化合物的机理还不是很清楚,所以往往不能用来细分,因为没办法定 条件,往往 60%乙醇馏分还有大极性成分,20%馏分里还有中小极性成分, MCI 可以把 Rf 距离很近的点轻而易举的分开(而 Rf 相差很远的往往却分不开), 我就经常发现几个 Rf 一样的不同显色的点被 MCI 分开了。它最大的好处就是提 供了不同于硅胶,凝胶,反相 ODS 填料的一种分离方式。 有的样品如果经过硅胶,凝胶,反相 ODS 填料都没有分纯,也可以用 MCI 细 分,不过就是定条件很麻烦,因为化合物的极性与 MCI 没有必然联系,我得经 验极性在氯仿到氯仿:甲醇 8:2 这个极性段的样品在 40%-60%甲醇水找条件 比较合适,保险的做法就是先从 40 左右洗脱,没洗下来就加 7%甲醇洗脱,一 步一步摸索,直到样品洗脱下来为止。极性再大的就把甲醇减少 MCI GEL CHP 系列主要就用于抗生素的提纯,所以溶剂残留非常的低。 但是 MCI GEL 不光只有 alex2000 说的粒径较大的型号如 CHP20P,还有粒径较小 的 CHP55Y,以及聚甲基丙烯酸酯型的 CHP2MG 系列,我这里有 MCI GEL CHP55Y 等分离绿茶提取物,以及番泻叶提取物的图谱,可惜没扫描。 另外,价格上 MCI GEL CHP20P(75~150um)慧德易只卖 6000 多啊 ,比起 ODS 要耐用多了。 momo2004 wrote: 大孔型 MCI 树脂有两种填料:苯乙烯和丙烯酸型,聚苯乙烯型的树脂粒经范围 为 4μm-100μm,甲基丙烯酸酯型树脂的粒经范围为 4μm-31μm。 从上面的介绍就可以看出 MCI 树脂不仅可以用来粗分,也可以用来精细分离, 你可以选取合适粒度的树脂;象 4μm 的树脂已经可用于 HPLC 分离。同时由于 MCI 大孔型的树脂有两种:即苯乙烯和丙烯酸型,所以可以分离的化合物极性 范围是很广的。此外 MCI 系列调料不仅有大孔型的树脂,还有阴离子型及阳离 子型等型号树脂。 由于进口的很贵,象 MCI CHP20P(75-150 微米)大概市场报价在每升 8000RMB 左右,太贵,所以没有用过,但是我和国内的树脂研究单位联系让他给我合成 过小样试了试,感觉效果还可以。大量分离和重现性都没有做过。 jinglinlin 朋友说错了,MCI 一般用来去处极性小的成分中的叶绿素,对石油醚部分 和氯仿部分去处叶绿素的效果很好,我们过柱的一般方法是: 1、用水装柱; 2、用水或水和甲醇溶解样品,上样; 3、先用水洗,把极性大的洗下来,再用水和甲醇的不同比例梯度洗脱; 4、最后用甲醇冲柱子,结束。 5, 丙酮洗 MCI 系列精细分离填料是在三菱化学 Diaion 和 Sepabeads 大孔吸附树脂基础上 设计的,因为基于现代的 HPLC 高压液相色谱分离技术,较小的颗粒有更高的 色谱分离性能,广泛地用于分离天然产物和发酵产物的分离。其特点如下: 卓越的性能,球型颗粒,颗粒尺寸分布很窄 用三菱化学的优良技术和严格的质量控制,提供高水平高质量 MCI GEL 系列 填料 粒度范围广,从 4μm 到 300μm,可应用于装填分析和制备柱 品种非常齐全 *其中 MCI GEL CHP 20P(75~150μm)是最为广泛使用的型号。 MCI GEL 适用于从分析制备到工业规模纯化 填料类型 产品型号 粒径分布 平均粒径比表面积 细孔容积最频度半径 MCI GEL CHP10M 4μm 4μm 640m2/g 1.45ml/g 14.0nm MCI GEL CHP 5C 9~11μm 10μm 540m2/g 1.39ml/g 14.0nm MCI GEL CHP 55A 15~20μm 18μm 580 m2/g 1.54 ml/g 14.0 nm MCI GEL CHP 55Y 25~35μm 30μm 590 m2/g 1.55 ml/g 14.0 nm MCI GEL CHP 20Y 25~35μm 30μm 560 m2/g 1.67 ml/g 22.0 nm MCI GEL CHP20P 37~75μm 和 75~150μm 55μm 520 m2/g 1.17 ml/g 30.0 nm 聚苯乙烯型 MCI GEL CHP 20SS 63~150μm 100μm 540 m2/g 1.35 ml/g 29.0 nm MCI GEL CHP 2MG M 4μm 4μm 460 m2/g 1.09 ml/g 27.0 nm MCI GEL CHP 2MG 9~11μm 10μm 590 m2/g 1.13 ml/g 20.0 nm 甲基丙烯酸酯型 MCI GEL CHP 2MG Y 25~35μm 31μm 510 m2/g 1.15 ml/g 23.0 nm MCI 说的应该是 MCI GEL CHP20p 吧,这个 MCI 是三菱化学一系列填料的商品 名。包括了反相,尺寸排阻和离子交换等等。 CHP20p 这样的反相填料,基体是聚苯乙烯,和大孔树脂类似,不过由于造粒技 术不同,粒径可以做到 3um,常用的 CHP20p 是 75~150um,孔径 300A。由于 粒径小,所以分离效果要比大孔树脂高很多。3um 或 7um,10um 可以用于反相 分析柱和制备,便于 CIP 清洗。 说到分离原理,MCI GEL CHP20p 应该是吸附为主,其实同 C18 一样,只不过结 构不同,两者无法在同一个条件下进行比较 MCI gel CHP 20p 适用于大极性物质尤其是水溶性成分的分离,对皂甙类的分离 比较好.常用洗脱剂为甲醇-水,比例不断增大梯度洗脱。应该是反相的吧,粗 分较好。先用甲醇冲柱,在用水置换,直至柱体内都是水,再湿法上样,然后用 一定比例甲醇-水洗脱。以我用的情况来看,在氯仿-甲醇-水(6:4:0.8)系统中 Rf 在 0.2 左右的点,用大约 70-80%的甲醇/水能冲下来. 用这个分离皂甙的一般流程 是:提取-n-BuOH 萃取- MCI-硅胶柱-ODS,如果还不行的话就上制备 HPLC.再难分的 皂甙一般都能拿到纯品了 xly103 兄弟说的很好,很详细 皂苷的分离有两个问题: 1,回收起泡,2 样品越纯越难溶解 如何再生填料,谢谢您的再次指导? XLY103 的资料搜集的好全面啊,辛苦了。MCI 柱子的再生,如果处理的是小极 性样品,用丙酮再生;处理过大极性样品的话,用甲醇冲洗就好了。这个填料 是树脂,处理起来方便,流速也快(相对于 ODS)。最好不要用氯仿、乙酸乙酯 等溶剂,据说会损害填料(没实践过,呵呵)。 好感谢你啊,刚购买来的新的 MCI 填料,我需要如何处理才能装柱?