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离子色谱测定危险固体废物飞灰中的氯离子
发布时间:2020-07-02 10:04

  离子色谱测定危险固体废物飞灰中的氯离子张恒1 (1首都师范大学化学系北京100037;2北京市理化分析测试中心 北京100089) 摘要采用离子色谱法测定危险固体废物一飞灰中残留的氯离子。样品用超声提取30min,过C18固相小柱 净化,以Na2C03/NaHC03混合溶液为流动相,IonPac ASl4分析柱分离,流速:1.OOmL/min;进样量:251山L;检测器:抑 制型电导,检测限为0.021山g/mL。对比了采用直接用水提取过膜上机与过C18小柱除去有机杂质后上机测定两种样 品处理方法的差异,最佳方法为后者。本方法重复性好,准确性高,方法的精密度、准确度满足分析要求。 关键词 离子色谱;飞灰;氯离子 中图分类号0 657.7+5 Determination ChlorideIon AirPollution Control Residues IonChromatography Zhang Hen91,Jia Li2,Gu Xuexinl,Wang Yin92,Feng Yuecha02 ehemistry,CapitalNormal University,Beijing 100037,China) Beijingcenter chemicalanalysis,Beijing 100089,China) Abstract An ion chromatography system chlorideion airpollution control resi- dues described.Themobile phase were sodium carbonate sodiumbicarbonate.The sample extracted30min supersonic,thencrossed C18column.The analytical column IonpacASl4,the examination limits Was 0.02 g/mL.The recovery rate methodWas 97.5%to 100.1%.The relative standard deviation Was 1%(n=7).The experimental results showed inexpensive.Key words ion chromatography;air pollution control residues;chloride ion 固体废物垃圾焚烧易产生二次污染,因焚烧烟气 排放控制标准日趋严格,所以烟气中绝大部分的有害 物质被净化系统截留在飞灰中,因此焚烧飞灰是二次 污染的主要载体。因其含有高浸出毒性的重金属以 及高毒性的二恶英和溶解盐等污染成分被普遍认为 是一种危险废物。飞灰的物理化学性质对各种固废 处理技术的适应性、处理效果、经济性能等有着重要 影响。飞灰中成分可以按酸碱特性的不同大致分为 3类,主要是酸性物质和碱性物质以及金属氯化物等 盐类物质。这3类成分的大致分布对飞灰的熔融特 性、技术选择、处理效果等有重要影响。飞灰溶解盐 主要为氯化物,其存在会增大其它污染物的溶解度。 所以监测飞灰中阴离子含量特别是氯化物含量,会对 研究飞灰的理化性质有一定参考价值。J。亚洲国际游戏, 1实验部分 1.1实验仪器和试剂 仪器:ICS一1500型离子色谱仪(DIONEX)配电 收稿日期:2008-05-05 作者简介:张恒,在读研究生。 118 导检测器;ASRS自动再生抑制器;IonPac ASl4分离 柱(4mm);Millipore纯水器。 试剂:氯离子标准品,Na:C03、NaHC03均为优级 纯试剂。 1.2色谱实验条件 色谱柱:IonPac ASl4分离柱(4 mm),IonPac AGl4保护柱(4 ram)。 淋洗液:3.5 nunol/L Na2C03和1.0 mmol/L NaHC03 的混合溶液,配制方法:分别称取0.371 gNa2 C03和 0.084 gNaHCO,溶于高纯水中,移人1 L容量瓶中定容。 流速:1.00 mIVmin;进样量:25L;检测器:抑制型电 导,ASRS自循环模式,抑制电流24 mA。 1.3样品前处理 称取5.00 g过180目筛的飞灰样品于250 mL烧 杯中,加入80 mL水,超声提取30 min。然后将其全 部转移到100 mL容量瓶中,用水定容。摇匀后,取部 分溶液于3000 rpm速度离心15 min,取上清液。依 次经过0.22 m有机相滤膜过滤和C18小柱以除去提 取液中的固体颗粒和有机物,稀释500倍后进行离子 Modem Scientific Instruments 2008 万方数据色谱测定。 2结果与讨论 2.1前处理条件的优化 由于飞灰样品属固体废弃物,成份复杂,样品前 处理过程采用2种方法进行比对,其一直接用水提 取,过膜上机;其二过C18小柱除去有机杂质后,上机 测定。2种前处理的方法测定结果显示,前者峰形复 杂,氯离子难以定量,后者峰形简单,经回收率验证, 后者回收率较高,所以用后者方法。 2.2精密度和检测下限 对样品连续重复测试7次,得到保留时间、峰面 积的相对标准偏差(RSD),测定结果见表1。在此色 谱条件下,用0.1 g/mL的氯离子标样测定检出下限 为0.02 g/mL(噪音峰高的2倍)。 表1重现性实验结果 2.3线性方程 取不同浓度的氯离子标准溶液,在上述的色谱实 验条件下测定氯离子,所得色谱图见图l。在0~20 g/mL含量范围内得到较好的线性,其线性方程及相 关系数如下: 峰面积对浓度曲线实际样品的测定 按照1.3样品前处理方法,对飞灰样品进行预处 理便可上机测试。同时做空白实验,所得样品的色谱 图见图2。测定结果(扣除空白后)显示所测样品 40.6 g/'kg。 现代科学仪器2008 II.H’图2样品的色谱图 2.5添加回收实验 在样品中添加氯离子标准品,按1.3所述的实验 方法进行前处理,测其回收率见表2。(注:仪器测得 样品浓度为3.97 g/mL) 表2回收添加实验(厅=5) 次数计算添加量/(g/mL)仪器测得量/(mL)回收率/%回收率范嗣/% 参考文献 [1]章骅,何品晶,李国建等[J].生活垃圾焚烧飞灰中的二恶英检测. 同济大学学报:自然科学版,2004。32(12):1655—1659 [2]何品晶,章骅,王正达等[J].生活垃圾焚烧飞灰的污染特性.同济 大学学报,2003,31(8):972—976 [3]李润东,聂永丰,李爱民等[J].’垃圾焚烧飞灰理化特性研究.燃料 化学学报,2004,32(2):175—179 119 万方数据 离子色谱测定危险固体废物飞灰中的氯离子 作者: 张恒, ZhangHeng, Jia Li, Gu Xuexin, Wang Ying, Feng Yuechao 作者单位: 张恒,谷学新,Zhang Heng,Gu Xuexin(首都师范大学化学系,北京,100037), 月超,JiaLi,Wang Ying,Feng Yuechao(北京市理化分析测试中心,北京,100089) 刊名: 现代科学仪器 英文刊名: MODERN SCIENTIFIC INSTRUMENTS 2008(4)被引用次数: 生活垃圾焚烧飞灰中的二恶英检测[期刊论文]-同济大学学报(自然科学版)2004(12) 生活垃圾焚烧飞灰的污染特性[期刊论文]-同济大学学报2003(08) 3.李润东;聂永丰;李爱民 垃圾焚烧飞灰理化特性研究[期刊论文]-燃料化学学报 2004(02) 本文读者也读过(9条) Haijun.YANYun.HU Zhihua.DENG Xia 钢筋混凝土中钢筋的氯诱导腐蚀[期刊 论文]-四川建筑科学研究2007,33(6) 离子色谱法测定不同开放源中的Cl-,NO-3 和SO2-4[期刊论文]-山东建筑大学学 报2008,23(3) Jingfen.LinJianyuan.Hou Tao 免试剂离子色谱法同时测定饮用水中9种阴离子[期 刊论文]-分析仪器2008(1) Liang.WuChunmei.Chen Jianhang.Zhang Shaofeng 气相色谱-质谱、电子捕 获、氮磷检测器联用分析商品农药有效成分[期刊论文]-现代科学仪器2008(5) Ping.LiuHebin.Ren yonghong 离子色谱法测定饮料中的柠檬酸盐[期刊论文]-现代科 学仪器2008(5) 钟江宁.刘桥.蒋梁中.ZHONGJiang-ning.LIU Qiao.JIANG Liang-zhong 岛津TOC-4100型总有机碳测量仪及其在 水质监测中的应用[期刊论文]-机床与液压eiping.Chen Changlin.Wang Zhichang.Chen Huanwen 气相色谱柱污染所致异常现象及其故障排除[期刊论文]-现代科学仪器2008(2) Yong.WANGWen-chang.HAN Jia-ni.ZHU Dong-dong.WANG Jin-feng.CHEN Zhi-dong 离子色谱法检测酸性镀铜液中的微量氯离子[期刊论文]-分析试验室2008,27(11) 青霉素过敏反应的原因分析与防范[期刊论文]-中国卫生产业2011(4)引证文献(1条) 离子色谱技术在环境监测中的应用探讨[期刊论文]-重庆工商大学学报(自然科学版)2013(5) 引用本文格式:张恒.贾丽.谷学新.王颖.冯月超.Zhang Heng.Jia Li.Gu Xuexin.Wang Ying.Feng Yuechao 离子色 谱测定危险固体废物飞灰中的氯离子[期刊论文]-现代科学仪器 2008(4)

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